淺談液相色譜柱InertsilODS-4的保存和再生問題

　　液相色譜柱InertsilODS-4的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。
　　一、液相色譜柱InertsilODS-4的保存
　　1、長期保存色譜柱：
　　如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑柳硫汞)中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度是室溫。
　　2、反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng)：
　　使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。
　　二、液相色譜柱InertsilODS-4的再生
　　因為色譜柱是消耗品，隨著使用時間或進(jìn)樣次數(shù)的增加，會出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象，一般來說可能是柱效下降。
　　1、正相柱的再生：依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱，然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。
　　2、反相柱的再生：依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇：水=10：90(V/V)，乙腈，異丙醇作為流動相沖洗色譜柱，完成后再以相反順序沖洗色譜柱。
　　色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法
　　液相色譜柱InertsilODS-4在使用中常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外)，可能的原因有如下幾點：
　　a、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;
　　b、色譜柱頭的填料被樣品污染;
　　c、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑，形成結(jié)晶析出;
　　d、流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
　　液相色譜柱InertsilODS-4問題解決辦法如下：
　　a、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。
　　b、如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。
　　c、如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。
　　d、如果因PH值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。