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          HPLC測定奶制品中三聚氰胺含量的國家標準(GB/T 22388-2008)

          更新時間:2011-08-14      點擊次數:7829

          國家標準GB/T 22388-2008中詳細的標明了用HPLC液相法測定奶制品中的三聚氰胺的含量.

          所需實驗儀器與耗材: 帶梯度的液相色譜儀,C18/C8液相色譜柱,柱溫箱,氮氣吹干儀,混和型陽離子萃取小柱,離心機.

          樣品制備:

           

           

          GB/T 22388-20083.4節進行:稱取2g(到0.01g)試樣(液態純牛奶)于50mL具塞塑料離心管中,加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈,充分混勻,超聲提取20min,再振蕩提取10min后,以4000r/min離心10min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL濾液,過混合型陽離子固相萃取小柱(PCX)。洗脫液于50℃下氮氣吹干,殘留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL.

          色譜條件:

          色譜柱Kromasil C18 4.6×250mm (也可選用C8柱)
          緩沖液:10mM檸檬酸, 10mM辛烷磺酸鈉
          流動相:緩沖溶液:乙腈=9010
          進樣量:20uL
           速:1.0mL/min
          柱 溫:40℃
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