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依利特色譜柱要想長(zhǎng)時(shí)間保存要注意什么?

更新時(shí)間:2022-03-24      點(diǎn)擊次數(shù):2351
  依利特色譜柱是一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器,現(xiàn)廣泛應(yīng)用在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域。氣相色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過(guò)程中,需要注意下列問(wèn)題,以維護(hù)色譜柱。
  依利特色譜柱的維護(hù)保養(yǎng):
  ①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前所述)。
  ②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/div>
  ③一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。
  ④選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
  ⑤避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入氣相色譜柱柱內(nèi),需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
  ⑥經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
  依利特色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以?xún)?chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以?xún)?chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以?xún)?chǔ)存于水(含防腐劑疊化鈉或柳硫汞)中,并將購(gòu)買(mǎi)新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度好是室溫。
  注意事項(xiàng):
  1、正相條件正相使用時(shí),不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于還原糖的分析。
  2、反相條件pH值越低越有發(fā)生水解的危險(xiǎn),所以要嚴(yán)格控制pH范圍,使其pH范圍在2.0~8.0,通常建議使用范圍pH3.0~7.0比較合適。
  3、流動(dòng)相中水相比例越高越有發(fā)生水解的危險(xiǎn),所以應(yīng)盡量減少水在氨基柱上的保留,建議水相使用比例。
  4、短時(shí)間內(nèi),氨基柱可保存在純甲醇,乙腈或異丙醇中,若長(zhǎng)時(shí)間不使用建議保存在異丙醇和正己烷試劑中封存。
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