液質(zhì)的使用禁忌

       液質(zhì)是我們實驗中使用的比較貴重的儀器，操作稍有不慎可能會造成儀器故障，維修費用比液相可貴多了。如何減少不當操作帶來的損失，看這里，液質(zhì)使用的這些雷如何避免看完你就知道了。

正負離子的分析

      酸性物質(zhì)適合做負離子檢測，所以流動相偏堿性較合適，促使其解離，堿性物質(zhì)適合做正離子檢測，流動相中適當?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子，流動相中適當加一些醋酸鈉（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

推薦使用的流動相和添加劑：

有機溶劑：反相：乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷

正相：吐侖/己烷/苯/環(huán)己烷/四氯化碳

緩沖液：乙酸銨/甲酸銨

酸：甲酸/乙酸/三FU乙酸(正離子)

堿：氨水

不推薦使用/盡量不用的：

有機溶劑：四氫呋喃

緩沖液：磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽

酸：硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸

堿：季胺/強堿/三乙胺

其他：清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發(fā)的鹽

糖苷類/鹽類分析

      糖苷類的物質(zhì)在做FAB和esi（＋）時，峰往往比峰要強，此為經(jīng)驗，原因只是推測可能和天然產(chǎn)物的提取過程有關(guān)；鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會出現(xiàn)；二羧酸鹽（esi負離子模式）除了分子離子峰外，會出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個峰，為失去羧酸根的離子，這三個峰非常特征，但是會受錐孔電壓的影響，調(diào)低電壓譜圖會更漂亮。

胺類分析

      胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化，不易沖洗干凈，會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強的102峰（三乙胺的）。

水和氮氣的選擇

      質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好；質(zhì)譜用甲醇和乙腈，換用了很多品牌，發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些；Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶，用普通的鋼瓶氣就可以了，可能還省錢些；建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡，手電筒用來看源里面，放大鏡看你割的毛細管平整。

基線問題

1、你選擇的流動相在質(zhì)譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。

2、檢測器的靈敏度越高的時候，噪音應該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴重時，基線肯定比較高。比如離子阱檢測器，用得久了，阱中的離子就會增多，一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度，另一方面增加了基線噪音。

3、質(zhì)譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時候，基線就低些。你作選擇反應掃描的時候，離子寬度不要選得太寬，太寬噪音就高些。

4、多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜，基線噪音就低很多。

質(zhì)譜維護經(jīng)驗

1、最好不用直接進樣（容易污染離子源）。

2、做聯(lián)用時最好分流（a可以使用常規(guī)柱，b縮短分析時間，c 延長質(zhì)量分析器壽命）。

3、最好使用在線切換閥，降前每個樣品的前后1－2分鐘的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質(zhì)譜，做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）。

4、開始聯(lián)用前，直接運行質(zhì)譜數(shù)分鐘，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了，最好別燒）。

5、待機時將切換閥置于waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源。

6、關(guān)機前毛細管的溫度先降下來，穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源，避免風扇停止轉(zhuǎn)動后毛細管外圍的熱量向里擴散，容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速。

7、每天清理毛細管口外部，擦洗干凈，每次停機時注意清洗Skimmer，用無塵擦拭紙，kimberly那種。

8、如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，將兩個鋼瓶并聯(lián)，當然，一月不做一次的話就算了。

9、做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則標準曲線就不能用了。

10、不要不經(jīng)過柱子分離進行定量分析，結(jié)果不可靠（競爭性抑制目標分子離子化）。

11、如果是負離子檢測的話，可以相流動相中加入少量異丙醇。

12、不要使用不揮發(fā)性鹽，如果使用揮發(fā)性鹽，但濃度不要超過20mmol/l。

13、需要使用酸的情況下可以用甲酸，乙酸，三FU乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。